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橡胶轮胎中无机成分及填料的测试分析
2021-11-11 19:08:14· 来源：北橡检测
填料一词指的是橡胶中除硫磺和炭黑外，添加的无机物质。无机物组分的测定包括重金属含量的测定（橡胶有害物质）、氧化锌（硫化活化剂）含量，其他可能还包括钴（
“填料”一词指的是橡胶中除硫磺和炭黑外，添加的无机物质。无机物组分的测定包括重金属含量的测定（橡胶有害物质）、氧化锌（硫化活化剂）含量，其他可能还包括钴（粘合体系）含量、氧化镁、三氧化二锑、氧化铅（特殊耐热混合物，尤其是用在输送带中）含量和二氧化钛含量。
01、样品制备
无机成分的测定基于样品的矿化（无机化）。在封闭或开放系统中，样品可通过不同的技术、干法或湿法进行矿化（无机化）。通常，在湿法、封闭的矿化（无机化）条件下，可获得重复性最好、最准确的结果。
从分析误差和分析持续时间来看，矿化（无机化）是最关键的操作。在开放系统中矿化时，会有易挥发性金属（As、Cd、Cr、Hg、Sb……）的相关损失；由于卤素的存在，锌和其他金属也会损失（产生金属的挥发性卤化物）。因此，无机成分测试优选封闭的矿化（无机化）系统。即在高温、高压和分解剂（无机酸HNO3、H2SO4和过氧化氢）的作用下，有机基体几乎完全分解。加热通常由微波辐射提供。
常规分析中的硫化胶样品，如果不含卤素，则可以通过干法进行矿化（无机化），即先加热炭化，然后在550°C马弗炉中的中灼烧。
其他测试分析都是对得到的灰分进行的。灰分用稀盐酸溶解，过滤，然后加氢氟酸测定二氧化硅的含量。
02、分析测试
金属的测定采用原子吸收光谱法（AAS）、紫外/可见光谱法或分光光度计法。更高的金属浓度可通过容量法测定，例如氧化锌含量。
原子吸收光谱法是基于样品中金属元素原子化变成自由原子时所吸收的能量辐射来测量的。根据基尔霍夫定律，处于气体状态的自由原子能够吸收它们自己波长的元素灯发射的辐射（这种现象在太阳上很明显，称为弗劳恩霍夫线Frauenhofer´s lines）。如果一个原子暴露在适用波长的辐射中，就会发生光量子的吸收，原子就会达到足够的激发态。升高温度可使自由原子达到足够的浓度。
原子化可以在不同的火焰类型中进行，或通过电热方式。对于痕量金属元素，最常用的方法是石墨炉。大多数金属在火焰中的检出限约为0.1mg/l，而石墨炉即电热原子化时，检出限要更低，达到火焰法检出限的百分之一到千分之一。这是由火焰燃烧时气体对样品的显著“稀释”引起的。
主要的金属都是用原子吸收法测定的。通过原子吸收光谱法，还可以测定一些非金属元素，其分析吸收线在190nm以下。但是，这需要将空气从光程中去除——除去氧气的辐射吸收）。
汞和砷一般采用氢化物原子吸收光谱法或原子荧光光谱法测定。
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