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干货丨CO溶出法在燃料电池ECSA测试中的应用

2023-12-06 11:16:53·  来源：特嗨氢能检测  
　
        一氧化碳，化学式CO，通常情况下为无臭无味无色的气体，化学性质上既具有氧化性又具有还原性，在工业生产中常常作为燃料小分子氧化的常见毒性中间体，在电催化领域提高催化剂抗CO毒性的能力是至关重要的一项；同时，CO亦是金属表面电催化研究的典型模型分子，其吸附以及氧化过程反应机理的研究有难以估量的价值。通过对其反应机理的研究，利用其结构特性、电子特性测试燃料电池的电化学活性面积，可以得到更为稳定准确的电化学活性面积的数据，便于对膜电极产品进行性能升级和开发调整。

测试原理

CO在Pt合金催化剂表面发生的吸附为单层吸附，即一个CO分子吸附在一个Pt原子上，因此CO在Pt表面的吸附面积对应Pt的电化学活性面积，Pt的电化学活性面积可由CO的脱附电荷量计算得到。CO在Pt表面的吸附中O原子与Pt原子间的化学连接键为双键，所以CO溶出法反应过程电荷流通量为每摩尔反应对应2法拉第电荷量。

CO在催化剂Pt表面发生脱附时的反应过程如下

图片

步骤（1）为Pt与水的氧化反应，步骤（2）图片转化为图片的过程。

测试方法

在CO溶出法中所研究的Pt催化剂暴露在CO中，CO在Pt表面形成一层强烈的化学吸附，然后将气体切换成惰性气体，经循环伏安法从低电位被扫至高电位并在0.7V左右出现CO氧化峰值电流。

测试步骤分四步：

Step 1:对膜电极表面进行清扫，目的是将Pt表面清扫干净，为下一步的CO吸附做准备；

Step 2:CO的吸附；

Step 3:对流场及单电池内残余CO进行吹扫；

Step 4:循环伏安法测试——CO在Pt表面的脱附。

常见问题

1. 各步骤中氢气浓度如何选用？

尽可能使用较低的氢气浓度，CO吸附在Pt表面时，氢的氧化反应将被抑制，导致氢在阴极积累，试验发现在0.4V以下电位中HOR大部分被吸附的CO覆盖，但在0.4-0.7V之间表现为氢的强氧化，循环伏安扫描图像中会出现相对较高的电流峰，容易被误认为是CO的溶出峰，所以要使用尽可能低的氢气浓度。

阳极气体使用稀释的氢气（5%-10%的氢气与氮气平衡气）以减少测量过程中氢气渗透的影响，从而避免氢气渗透反应引起的电流，造成欧姆短路和催化剂载体的双电层电容充电。

2. Step2中的为什么要设置保持电位，电位要保持多长时间？

电化学工作站与测试台应在CO气体通入前建立连接并设置0.04V-0.07V的电位，因为CO在Pt表面吸附需要一个吸附电位，在吸附电位下CO吸附达到饱和，电位保持时间即吸附时间按照Pt催化剂的添加量来确定，一般在30s-120s。

3. 利用循环伏安法进行CO溶出时需要扫描几次？

为确保CO脱附干净，一般进行循环扫描2-3次.

4. CO气体安全使用策略有哪些？

① 测试人员安全保证：CO测试气体供给管路安全评估、测试台CO浓度探测器安装、试验过程中手持式CO浓度探测器巡检、CO测试气体泄漏应急预案制定；

② 其他测试安全保证：CO溶出法测试完成后吹扫测试台及样品残余CO气体，并采用氢的欠电位吸（脱）循环伏安法确认CO是否清扫干净。

应用示例

典型测试方案如图1所示。

图片

图1 测试方案

图片

图2 CO溶出法图像

典型测试结果如图2所示。图中0.4V-0.6V为CO的预氧化峰；0.6V-0.7V为CO的氧化峰，也是获得电化学活性面积的主要计算部分,计算公式如下：

图片图片


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